ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית
ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית ( AES ) היא שיטה לניתוח כימי המשתמשת בעוצמת האור הנפלט מלהבה, פלזמה, קשת או ניצוץ באורך גל מסוים כדי לקבוע את כמות היסוד בדגימה. אורך הגל של הקו הספקטרלי האטומי בספקטרום הפליטה נותן את זהות היסוד בעוד שעוצמת האור הנפלט פרופורציונלית למספר האטומים של היסוד. ניתן לעורר את המדגם בשיטות שונות.
לֶהָבָה
דגימת החומר מובאת לתוך הלהבה כגז, תמיסה מרוססת, או מוכנסת ישירות ללהבה באמצעות לולאה קטנה של חוט, בדרך כלל פלטינה. החום מהלהבה מאדה את הממס ושובר קשרים תוך מולקולריים ליצירת אטומים חופשיים. האנרגיה התרמית גם מעוררת את האטומים למצבים אלקטרוניים מעוררים אשר פולטים לאחר מכן אור כשהם חוזרים למצב האלקטרוני היסודי. כל יסוד פולט אור באורכי גל אופייניים, אשר מפוזרים על ידי סריג או מנסרה ומתגלים בספקטרומטר.
יישום שכיח של מדידת הפליטה עם הלהבה הוא הבקרה של מתכות אלקליות בניתוח פרמצבטי. [1]
פלזמה משולבת השראה
ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית מפלזמה צמודת השראה (אינדוקציה) (ICP-AES) משתמשת בפלזמה צמודה השראתית לייצור אטומים ויונים מעוררים הפולטים קרינה אלקטרומגנטית באורכי גל האופייניים ליסוד מסוים. [2] [3]
היתרונות של ICP-AES הם הרגישות הגבוהה של זיהוי וטווח דינמי ליניארי, יכולת ריבוי יסודות, הפרעות כימיות נמוכות ואות יציב הניתן לשחזור. החסרונות הם הפרעות ספקטרליות (קווי פליטה רבים), עלות והוצאות תפעול, והעובדה שהדגימות בדרך כלל חייבות להיות בתמיסה נוזלית. מקור הפלזמה (ICP) של הפלזמה מורכבת מסליל השראה (אינדוקציה) ופלזמה. סליל השראה הוא סליל של חוט שזרם חילופין זורם דרכו. זרם זה משרה שדה מגנטי בתוך הסליל, ומחבר אנרגיה רבה לפלזמה המצויה בצינור קוורץ בתוך הסליל. פלזמה היא אוסף של חלקיקים טעונים (קטיונים ואלקטרונים) המסוגלים, בזכות המטען שלהם, ליצור אינטראקציה עם שדה מגנטי. הפלזמות המשמשות פליטות לא-אטומיות נוצרות על ידי יינון של גז ארגון זורם. הטמפרטורה הגבוהה של הפלזמה נובעת מחימום התנגדות כאשר החלקיקים הטעונים נעים דרך הגז. מכיוון שפלזמות פועלות בטמפרטורות גבוהות בהרבה מאשר להבות, הן מספקות אטומיזציה טובה יותר ואוכלוסיה גבוהה יותר של מצבים מעוררים. הצורה השולטת של מטריצת הדגימה ב-ICP-AES כיום היא דגימה נוזלית: מים חומציים או מוצקים שמתעכלים לצורות מימיות. דגימות נוזליות נשאבות לתוך המערפל ותא המדגם באמצעות משאבה פריסטלטית. אזי, הדגימות עוברות דרך מערפל שיוצר ערפל דק של חלקיקים נוזליים. טיפות מים גדולות יותר מתעבות בצידי תא ההתזה ומנוקזות, בעוד שטיפות מים עדינות יותר נעות עם זרימת הארגון ונכנסות לפלזמה.
בשיטה פלזמה משולבת השראה ניתן לנתח דגימות מוצקות ישירות. זאת, כאשר משתמשים בשיטות המשלבות אידוי אלקטרו-תרמי, איוד(אבלציה) בלייזר או בניצוץ חשמלי, ואידוי זוהר פריקתי.
ניצוץ וקשת
ספקטרוסקופיה של פליטת ניצוץ או קשת משמשת לניתוח של יסודות מתכתיים בדגימות מוצקות. עבור חומרים לא מוליכים, המדגם נטחן עם אבקת גרפיט כדי להפוך אותה למוליכה . בשיטות ספקטרוסקופיית קשת מסורתיות, דגימה של המוצק נטחנה והושמדה בדרך כלל במהלך הבדיקה. קשת חשמלית או ניצוץ מועברים דרך הדגימה, מחממים אותה לטמפרטורה גבוהה כדי לעורר את האטומים שבתוכה. אטומי החומר המעוררים פולטים אור באורכי גל אופייניים שניתן לפזר ולזהות באמצעות מונוכרומטור . בעבר, תנאי הניצוץ או הקשת לא היו מבוקרים היטב, ולכן הניתוח של היסודות במדגם היה איכותי . לעומת זאת, מקורות ניצוץ מודרניים עם פריקות מבוקרות מבצעים ניתוח כמותי. ניתוח ניצוצות איכותי וגם כמותי נמצאים בשימוש נרחב לבקרת איכות הייצור במתקני יציקה של מתכות.
ראה גם
- ספקטרוסקופיה פליטה אטומית פלזמה בשילוב אינדוקטיבי
- ספקטרוסקופית בליעה אטומית
- ספקטרוסקופיה של פירוק באמצעות לייזר
ספרות
- ^ Stáhlavská A (באפריל 1973). "[The use of spectrum analytical methods in drug analysis. 1. Determination of alkaline metals using emission flame photometry]". Pharmazie (בגרמנית). 28 (4): 238–9. PMID 4716605.
{{cite journal}}: (עזרה) - ^ "New methods for the direct determination of dissolved inorganic, organic and total carbon in natural waters by Reagent-Free Ion Chromatography and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry". Anal. Chim. Acta. 582 (1): 69–74. 2007. doi:10.1016/j.aca.2006.09.001. PMID 17386476.
- ^ Mermet, J. M. (2005). "Is it still possible, necessary and beneficial to perform research in ICP-atomic emission spectrometry?". J. Anal. At. Spectrom. 20: 11–16. doi:10.1039/b416511j.|url=http://www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b416511j%7Cformat=%7Caccessdate=2007-08-31
32732539ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית