אנליזה תרמוגרווימטרית

מכשיר המשמש לאנליזה תרמוגרווימטרית

אנליזה תרמוגרווימטרית (TGA) בכימיה אנליטית ובכימיה פיזיקלית, היא שיטת מדידה וניתוח של הקשר בין מסה של חומר לשינוי הטמפרטורה. לשם ביצוע המדידה מחממים את הדגם ובו-זמנית מודדים באופן רציף את המשקל שלו.

מכיוון שגם שינוי משקל וגם שינוי טמפרטורה ניתנים למדידה בדיוק גבוהה בעלות נמוכה יחסית, ומכיוון שמנתונים אלו ניתן לדלות מידע רב, יש חשיבות רבה למכשור ושיטה זו.

מבנה התרמוגרווימטר

החלקים החשובים בתרמוגרבימטר הם תא דגימה הנתון בתוך כבשן, ותא השוואה, המאזן את תא הדגימה על גבי מאזניים.מעבר לאלו יש גם מערכת להזרמת ופינוי גז, מעבר לבקרת טמפ'.

הכבשן

ברוב התרמוגרווימטרים הכבשן מתחמם על ידי חוטים ספירליים שמוזרם בהם חשמל. קצב החימום המקסימלי אליו מגיעים התרמוגרווימטרים הוא 200 מעלות צלזיוס לשנייה. בתרמוגרווימטרים חדשניים נעשה שימוש בחימום באמצעות לייזר.

המאזניים

הפרש הגבהים בין זרועות המאזניים נמדד בעזרת קרן מדיודה פולטת לייזר, או דיודה פולטת אור (Light emmiting diode). האור או הלייזר פוגעת במראה המוצבת על הזרוע, וזו מחזירה אותו למערך של תאים פוטו-וולטאים, על פי המקום שבו פוגע האור במערך, נקבע הפרש הגבהים בין הזרועות.

בנקודת המפגש בין שתי הזרועות של המאזניים מותקן מנוע, שעל פי הפרש הגבהים בין הזרועות מופעל ההספק של המנוע לאיזון בין הזרועות. מהספק זה מחושב הפרש המסה בין תא הדגימה לתא ההשוואה. תרמוגרווימטרים כאלו מגיעים לדיוק של מיקרוגרמים.

בתרמוגרווימטרים חדשניים מותקן באחת הזרועות גביש פיאזואלקטרי שמופעל עליו זרם חשמלי, בעקבות הזרם נפח הגביש גדל ונוצר איזון בין הזרועות, על פי התדירות של החשמל הנדרשת לאיזון בין הזרועות מחושב הפרש המשקל בין תא הדגימה לתא ההשוואה. תרמוגרווימטרים כאלו מגיעים לדיוק של ננוגרמים.

בקרת טמפרטורה

מדידת הפרש הטמפרטורה בין תא הדגימה לבין תא ההשוואה נעשית על ידי צמד תרמי. במדידה זאת ניתן להגיע בקלות לדיוק של מאיות מעלות הצלזיוס.

תא הדגימה

תאי הדגימה עשויים מנחושת, אלומיניום ופלטינה. כדי לאפשר להם עמידות לטמפ' גבוהות. תאי נחושת ואלומיניום עמידים לחום של עד כמה מאות מעלות. פלטינה לחום של עד 2100 מעלות צלזיוס. קיימים גם תאי קרמיקה, הם עשויים לעמוד בחום רב אף יותר, אבל בגלל משקלם הרב, קשה יותר לזהות בהם שינויי מסה.

מערכת לפינוי גזים

קיימת מערכת לזרמה ופינוי של גזים וזאת מכמה סיבות: ראשית, כדי למנוע מהגזים להתעבות במכשיר. שנית, כדי למנוע מגזים חומציים ליצור קורוזיה במכשיר. שלישית, ניתן לנתח את הגזים כדי לעמוד על טיב וקצב התגובות המתרחשות. רביעית, מערכת זו מונעת מהגז להגיב שוב עם הדגימה. מערכת הזרמת הגזים מזרימה גזים אדישים: ארגון, הליום, ומימן בלחצים נמוכים.

טכניקות לשימוש בתרמוגרווימטריה

גרף תרמוגרמה אופייני, המציג את תוצאות המדידה

שינוי מסה כנגד זמן

הטכניקות המסורתיות גורסות מדידת הפרש המסה בין תא הדגימה לתא ההשוואה כנגד זמן, והסקת מסקנות מאופן ההשתנות שלה בזמן וטמפרטורה.

שינוי חום כנגד טמפרטורה

טכניקות אחרות מנתחות את הספק התנור כנגד הגידול בטמפרטורה, מקצב שינוי זה ניתן להסיק למשל את קיבול החום של הדגימה.

ראו גם

• כבשן